Синтез нитрида алюминия

21-03-2024

+++Комбинированный карботермический способ+++

---в графитотрубчатой печи (типа Таммана) получают полупродукт (TiC + Ссвоб)---

Однако промышленное применение получил лишь карботермический синтез, осуществляемый в печах сопротивления (ПС) и закрытых реакторах повышенного давления (СВС). В промышленных условиях его проводят в графитотрубчатых печах при температурах 1900 — 2300 °С в инертной или восстановительной атмосфере. Образующийся брикет подвергают размолу, порошок TiC рассеивают на крупные фракции, а мелкие классифицируют с использованием седиментации. Способ прост технологически, не требует сложного оборудования, производителен и позволяет получать самый дешевый порошок. Качество получаемого порошка невысокое из-за загрязнений при размоле. Кроме того, невозможно получать субмикронные порошки вследствие сильного поверхностного окисления.

Одной из разновидностей карботермического синтеза является проведение процесса карбидизации в вакуумных печах с непрерывной откачкой образующегося СО. Температура процесса здесь значительно ниже, а качество порошка TiC намного выше, так как размол слабо спеченного брикета не приводит к загрязнению порошка материалом размольного оборудования и окислению и в то же время обеспечивает относительно высокую дисперсность порошка (5—20 мкм). Однако этот способ малопроизводителен, что увеличивает стоимость порошка.

Комбинированный карботермический способ проводится в две стадии: в графитотрубчатой печи (типа Таммана) получают полупродукт (TiC + Ссвоб) с избыточным количеством углерода, а затем в вакуумной печи — конечный продукт. Это способствует получению практически идеального по составу карбида титана, не спекшегося в брикет благодаря наличию достаточного количества свободного углерода (массовая доля 10—20 %). Дисперсность частиц обеспечивается наличием свободного углерода и определяется исходным размером частиц оксида (0,2—1,5 мкм). Удаление свободного углерода производят в вакууме при добавлении в полупродукт TiC + С соответствующего количества двуокиси титана из расчета прохождения обычной реакции карбидообразования.