Синтез нитрида алюминия

13-03-2024

Синтез нитрида алюминия восстановлением оксида алюминия углеродом с одновременным азотированием протекает с выделением тепла при температуре выше 1700 °С и длительных выдержках. В присутствии небольших добавок железа температура снижается до 1400 °С. В качестве алюмосодержащего материала можно использовать более дешевое сырье — боксит. Для снижения концентрации примесей металлов продукт азотирования обрабатывают хлором при 450 — 550 °С. Степень удаления Fe, Ti и Si при этом составляет 99—99,6 %. Избыточный углерод удаляется при 600 — 800 °С. В качестве восстановителей используют газообразные углеводороды и кремний. В последнем случае процесс ведут при 1900 — 1950 °С, чтобы избежать образования нитрида кремния.

Восстановление оксида алюминия, полученного разложением ацетата или других органических соединений алюминия, позволяет синтезировать нитрид при 1000 °С.

Метод газофазного осаждения основан на разложении при высоких температурах аммиакатов галоидных солей алюминия (например, А1С13 • NH3).

Он используется в основном для получения покрытий и плотных изделий. Метод многостадиен, требует более сложной аппаратуры, но позволяет получить нитрид очень высокой чистоты. В последнее время начал развиваться способ газофазного осаждения нитрида алюминия при разложении алюмоорганических соединений, например аммиаката триметилалюминия — (СН3)3 А1 NH3. Температура синтеза при этом способе снижается. Довольно чистый порошок нитрида алюминия можно получить при разложении галоидных соединений алюминия в аммиаке. Так, при разложении гексафтор- алюмината получен A1N с содержанием металлических примесей 5 • Ш~4 %.

Изучение факторов, определяющих оптимальные условия осаждения нитрида алюминия из газовой фазы, показало, что выход и морфология продукта зависят от скорости испарения исходного вещества, чистоты газа носителя, температуры и ее градиента, материала и конфигурации подложки. До 1000 °С A1N выделяется в виде блестящих молочно-белых наслоений. На поверхности покрытия, полученного при 1200 °С, видны грани кристаллов пластинчатой или призматической формы. При повышении температуры до 1300 °С образуются более крупные кристаллы.