Азотирование кремния в аммиаке

04-04-2024

+++получение высокоактивных чистых порошков+++

---необходимо использовать чистые соединения---

Для получения высокоактивных чистых порошков необходимо использовать чистые соединения, например, предварительно очищенный кварц, аэро- сил или гель Si02. Порошок нитрида кремния содержит довольно большое количество примесного углерода. Выжечь его на воздухе без одновременного повышения содержания кислорода довольно трудно.

Морфология частиц в зависимости от параметров процесса меняется от равноосной до игольчатой. Частицы почти полностью кристаллических порошков могут быть как субмикронными глобулами, так и иметь огранку.

В исходный порошок Si02, полученный золь-гель технологией с последующей сушкой в распылительной сушилке, можно ввести необходимое для синтеза количество углерода на стадии образования золя с последующим образованием геля Si02 с гомогенно распределенным углеродом. В качестве веществ, образующих углерод, могут быть использованы различные углеводороды.

При газофазном осаждении нитрид кремния образуется в результате взаимодействия силана (SiH4) и его галогено- или органопроизводных с азотом или аммиаком, а также галогенидов кремния с аммиаком или азотоводородной смесью.

Процесс ведут при 1200—1500 °С при нормальном и пониженном давлениях. Исследование влияния технологических параметров на выход нитрида показало целесообразность проведения процесса с минимальным образованием диимида кремния, который легко полимеризуется и образует различные комплексы, разложение которых до Si3N4 протекает неодинаково. Регулируя технологические параметры, можно получать порошки различной степени кристалличности и чистоты.